二钠：分析纯。

　　B.5.8 草酸：分析纯。

　　B.5.9 三氟乙酸：分析纯。

　　B.5.10 N，N－二甲基甲酰胺：分析纯。 B.5.11 草酸铵：分析纯。

　　B.5.12 磷酸氢二铵：分析纯。

　　B.6 溶液

　　B.6.1 金霉素标准液：准确称取适量盐酸金霉素，用甲醇溶解，使成浓度为100μg/mL的标准储备液，置冰箱保存。临用前，取此储备液，用甲醇依次衡释成浓度为5.0、2.0、1.0、0.5、0.25、0.1、0.05μg/mL的标准工作液。

　　B.6.2 MCI－Vaine缓冲液：准确称取Na2HPO428.41g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中，简称溶液A。准确称取柠檬酸21.00g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中，简称溶称液B。取625mL溶液A和1000mL溶解B混匀，调节pH至4.0±0.05。

　　B.6.3 MCI－Vaine-Na2EDTA液：准确称取Na2EDTA60.49g溶解于1625mL的MCI－Vaine液中，使成0.01mol/L Na2EDTA的MCI－Vaine液。

　　B.6.4 0.01mol/L草酸甲醇溶液：准确称取草酸1.26g,用甲醇溶解并定容于1000mL容量瓶中。

　　B.6.5 0.01mol/L草酸溶液：准确称取草酸1.26g，用水溶解并定容于1000mL容量瓶中。

　　B.7 分析

　　B.7.1 提取和纯化

　　B.7.1.1 称取5.00g组织匀浆放入50mL聚丙烯离心管中，添加TCS药物，使成相应的浓度。

　　B.7.1.2 加入20mL MCI-Vaine-Na2EDTA液，盖上帽，漩涡半分钟，手摇5min。

　　B.7.1.3 4500r/min的速度离心10min，上清液倒入另一离心管，再加入20mL MCI－Vaine-Na2EDTA液于沉淀中，漩涡分半分钟，手摇5min。

　　B.7.1.4 4500r/min的速度离心5min，上清液倒入上个试管中，再加入10mL MCI-Vaine-Na2EDTA 液于沉淀中，漩涡半分钟，手摇5min。

　　B.7.1.5 4500r/min 的速度离心5min，混合全部上清液（共50mL），4500r/min的速度离心10min。

　　B.7.1.6 用MCI－Vaine-Na2EDTA液湿润抽滤瓶、布氏漏斗及滤纸，用较小真空（水泵）过滤上清液，2×2mL MCI－Vaine-Na2EDTA液洗抽滤瓶在放入注射器中。

　　B.7.1.7 C18微柱先依次用20mL甲醇，20mL水冲洗，之后将过滤的液体倒入50mL注射器中，用2×2mL MCI－Vaine-Na2EDTA 液洗抽滤瓶并放入注射器中。

　　B.7.1.8 过C18微柱，使TCS药物吸附在C18微柱上。

　　B.7.1.9 用20mL 水冲洗抽滤瓶倒入注射器中，并过滤，水洗C18微柱。

　　B.7.1.10 用水冲洗完全后，顶空5min。

　　B.7.1.11 用6.0mL 0.01mol/L草酸甲醇液把TCS药物从C18微柱中洗脱于10mL容量瓶中，用